原子螢光光度計是(shì)利用硼氫話鉀或硼輕化鈉作為還原劑
,將樣品溶液中的(de)待分(fèn)析元(yuán)素還原為揮發性共價(jià)氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽),然後借助(zhù)載氣將其(qí)導入原子化器(qì),在氬—氫火(huǒ)焰中原子化而形成(chéng)基態(tài)原子。基態(tài)原子吸收光源的(de)能量而變成(chéng)激發態(tài)
,激發態(tài)原子在去(qù)活(huó)化過(guò)程中將吸收的(de)能量以螢光的(de)形式釋放出來
,此螢光信(xìn)號的(de)強弱與樣品中待測元(yuán)素的(de)含量成(chéng)線(sī)性關(guān)系,因此通過(guò)測量螢光強度就可以確定樣品中被測元(yuán)素的(de)含量
。
原子螢光光度計的(de)分(fèn)類(lèi)
:
從方(fāng)法上(shàng)分(fèn)為氫化法原子螢光光譜儀與火(huǒ)焰法原子螢光光譜儀
。1)氫化法:通過(guò)氫化物發生(或蒸汽發生)的(de)方(fāng)式將含被測元(yuán)素的(de)氣態(tài)組分(fèn)傳輸至原子化器(qì)並在氬氫火(huǒ)焰中原 子化後進行檢測的(de)方(fāng)法
,簡稱為氫化法
。(該法測試的(de)元(yuán)素種類(lèi)雖少但靈敏度高(gāo),干擾少,具有(yǒu)很好(hǎo)的(de)專(zhuān)屬性。)2)火(huǒ)焰法:利用霧化器(qì)將含被測元(yuán)素的(de)樣品溶液霧化形成(chéng)氣溶膠後,與燃(rán)氣混合傳輸至原子化器(qì)並在燃(rán)氣火(huǒ)焰中原子化後進行檢測的(de)方(fāng)法
,簡稱為火(huǒ)焰法。(該法大大拓寬了(le)原子螢光光譜儀所能檢測元(yuán)素的(de)範圍
。新(xīn)增元(yuán)素為金
、銀
、銅
、鐵(tiě)
、鈷
、鎳、鉻)
從進樣方(fāng)式上(shàng)分(fèn)為傳統進樣方(fāng)式與連(lián)續流動進樣方(fāng)式1)傳統進樣方(fāng)式:被測樣品溶液進入樣品管後
,通過(guò)載流(空白)將樣品帶入氫化物發生器(qì)的(de)方(fāng)式稱為 斷續進樣
,包括間歇進樣和順序注射
。此種進樣方(fāng)式是(shì)由手(shǒu)動進樣方(fāng)式改(gǎi)進而成(chéng)的(de)自動進樣方(fāng)式。信(xìn)號採集(jí):從反應(yīng)開始到(dào)反應(yīng)結(jié)束,對(duì)峰(fēng)面(miàn)積進行積分(fèn)。測試數(shù)據(fù)時間:樣品—次測試時間為60-90秒
,重復測試一(yī)次仍需(xū)60-90秒
,連(lián)續幾次重復測試時
,時間為(60-90)s + (60-90)s……測試過(guò)程:無論採用何(hé)種進樣泵,蠕動泵或是(shì)注射泵,進樣均為樣品-空白 ,樣品-空白的(de)交替進行
。測試重現性:RSD<1%(用10.00ng/mL As標準(zhǔn)溶液檢測)2)連(lián)續流動進樣方(fāng)式:被測樣品溶液直接進入氫化物發生器(qì)的(de)方(fāng)式稱為連(lián)續流動進樣方(fāng)式
。此種進樣方(fāng)式克(kè)服了(le)傳統進樣方(fāng)式測試速(sù)度緩慢和測試穩定性較差的(de)缺點。信(xìn)號採集(jí):測試信(xìn)號達到(dào)大值時連(lián)續採集(jí)峰(fēng)高(gāo)的(de)平均值
。測試過(guò)程:樣品-樣品的(de)連(lián)續過(guò)程測試數(shù)據(fù)時間:樣品一(yī)次測試時間為20-25秒
,重復測試一(yī)次只需(xū)增加5秒,連(lián)續幾次重復測試時
,時間為(20-25)s + 5 s+5 s……