全自動快(kuài)速溶劑萃取(qǔ)儀是一種(zhǒng)高(gāo)效、自動化的樣品前(qián)處理設備
,其採用升溫高(gāo)壓萃取(qǔ)技術
,利用高(gāo)溫(通(tōng)常高(gāo)於溶劑常壓沸點)和(hé)高(gāo)壓(一般在(zài)10~20MPa範圍內)的條件,使溶劑保(bǎo)持液態(tài)並增強(qiáng)其對樣品基質的滲透能力(lì)和(hé)對目標化合物的溶解能力(lì)。這種(zhǒng)條件可以大幅縮短提(tí)取(qǔ)時間,同時提(tí)高(gāo)提(tí)取(qǔ)效率
。具體過(guò)程包括(kuò)快(kuài)速循環(huán)和(hé)靜態(tài)提(tí)取(qǔ)兩個(gè)階段
:在(zài)高(gāo)壓下
,溶劑被泵(bèng)入裝(zhuāng)有樣品的萃取(qǔ)池(chí)中
,並通(tōng)過(guò)快(kuài)速循環(huán)(多(duō)次通(tōng)過(guò)樣品)來(lái)增加(jiā)溶劑與樣品的接觸時間,確保(bǎo)更徹d的提(tí)取(qǔ);在(zài)某些階段
,溶劑可能停止流(liú)動,允許溶劑在(zài)高(gāo)壓和(hé)高(gāo)溫下靜態(tài)浸泡樣品
,進(jìn)一步促進(jìn)目標化合物的溶解。
一、萃取(qǔ)池(chí)
功能
萃取(qǔ)池(chí)是樣品與萃取(qǔ)溶劑直接接觸並進(jìn)行反應的核心部件。它的主要作用是為樣品和(hé)溶劑提(tí)供一個(gè)封閉的反應空間
,使萃取(qǔ)過(guò)程能夠在(zài)適當的壓力(lì)和(hé)溫度(dù)條件下順(shùn)利進(jìn)行。
其設計要保(bǎo)證樣品能夠與溶劑充分混合,以提(tí)高(gāo)萃取(qǔ)效率。例如(rú)
,在(zài)環(huán)境樣品分析中,當處理土壤或沈積物樣品時
,萃取(qǔ)池(chí)的合理結(jié)構可以確保(bǎo)溶劑能滲透到樣品的微(wēi)小孔隙中
,將目標分析物有效地萃取(qǔ)出來(lái)
。
結(jié)構特點
萃取(qǔ)池(chí)通(tōng)常採用耐(nài)壓
、耐(nài)腐蝕的材料(liào)製成
,如(rú)不鏽鋼或高(gāo)強(qiáng)度(dù)合金。這是因(yīn)為在(zài)萃取(qǔ)過(guò)程中
,為了提(tí)高(gāo)萃取(qǔ)效率
,往往需要施加(jiā)一定的壓力(lì)
,一般可達(dá)數(shù)兆帕甚至更高(gāo)
。同時 ,要防(fáng)止溶劑對萃取(qǔ)池(chí)材料(liào)的腐蝕
。
內部結(jié)構上,有多(duō)種(zhǒng)形式(shì)。一些萃取(qǔ)池(chí)內部有過(guò)濾(lǜ)裝(zhuāng)置,如(rú)濾(lǜ)網(wǎng)或濾(lǜ)膜
,用於分離樣品中的大顆粒雜質
,防(fáng)止其在(zài)萃取(qǔ)過(guò)程中堵塞(sāi)後(hòu)續的管(guǎn)道或閥門(mén)
。另外,萃取(qǔ)池(chí)的容量也有多(duō)種(zhǒng)規(guī)格
,可根據不同的樣品量和(hé)實驗要求進(jìn)行選擇(zé),從幾毫升到幾十毫升不等。
二(èr)
、溶劑儲(chǔ)存與輸(shū)送系統
溶劑儲(chǔ)存部分
功能:主要用於儲(chǔ)存萃取(qǔ)過(guò)程中所需的各種(zhǒng)溶劑
。由於不同樣品可能需要不同的溶劑來(lái)進(jìn)行有效萃取(qǔ)
,因(yīn)此溶劑儲(chǔ)存部分需要能夠容納多(duō)種(zhǒng)溶劑
,並且(qiě)保(bǎo)證溶劑的穩定性和(hé)純度(dù)。
結(jié)構特點
:通(tōng)常由多(duō)個(gè)獨立的儲(chǔ)液罐(guàn)組(zǔ)成
,每個(gè)儲(chǔ)液罐(guàn)對應一種(zhǒng)溶劑。儲(chǔ)液罐(guàn)一般採用化學惰性材料(liào)製成,如(rú)玻(bō)璃或特殊的塑(sù)料(liào)材質
,以避免與溶劑發生化學反應。同時,儲(chǔ)液罐(guàn)配備有密封裝(zhuāng)置,防(fáng)止溶劑揮發和(hé)外界雜質進(jìn)入。此外
,為了方便觀察溶劑的剩餘量,許多(duō)儲(chǔ)液罐(guàn)還帶有液位顯示裝(zhuāng)置
。
溶劑輸(shū)送部分
功能
:負責將儲(chǔ)存的溶劑準確地輸(shū)送到萃取(qǔ)池(chí)中
。這需要精確控制溶劑的輸(shū)送量和(hé)輸(shū)送速度(dù)
,以滿足(zú)不同萃取(qǔ)方法和(hé)樣品的要求
。
結(jié)構特點:包括(kuò)泵(bèng)和(hé)輸(shū)送管(guǎn)道。泵(bèng)是溶劑輸(shū)送的關鍵部件
,常見的有柱塞(sāi)泵(bèng)或隔膜泵(bèng)。柱塞(sāi)泵(bèng)通(tōng)過(guò)柱塞(sāi)的往復(fù)運動來(lái)吸入和(hé)排出溶劑,能夠提(tí)供較高(gāo)的壓力(lì),適用於需要高(gāo)壓輸(shū)送溶劑的情況。隔膜泵(bèng)則利用隔膜的振動來(lái)實現溶劑的輸(shū)送,具有較好的密封性,可防(fáng)止溶劑洩(xiè)漏(lòu)。輸(shū)送管(guǎn)道一般採用耐(nài)溶劑腐蝕的柔性管(guǎn)材,如(rú)聚四氟乙烯管(guǎn),並且(qiě)管(guǎn)徑大小要根據溶劑的粘度(dù)和(hé)所需的輸(shū)送流(liú)量來(lái)選擇(zé)
。
三
、加(jiā)熱(rè)與溫度(dù)控制系統
加(jiā)熱(rè)系統
功能:為萃取(qǔ)過(guò)程提(tí)供所需的熱(rè)量
,以提(tí)高(gāo)萃取(qǔ)效率。不同的樣品和(hé)溶劑組(zǔ)合可能需要不同的溫度(dù)條件才(cái)能達(dá)到最佳的萃取(qǔ)效果
。
結(jié)構特點
:加(jiā)熱(rè)方式(shì)有多(duō)種(zhǒng)
,常見的有電(diàn)熱(rè)絲加(jiā)熱(rè)、微(wēi)波加(jiā)熱(rè)和(hé)Peltier元件加(jiā)熱(rè)
。電(diàn)熱(rè)絲加(jiā)熱(rè)是通(tōng)過(guò)電(diàn)流(liú)通(tōng)過(guò)電(diàn)阻絲產(chǎn)生熱(rè)量,這種(zhǒng)方式(shì)成本較低,但加(jiā)熱(rè)速度(dù)相對較慢且(qiě)溫度(dù)均勻性可能較差。微(wēi)波加(jiā)熱(rè)則是利用微(wēi)波的能量直接作用於溶劑和(hé)樣品分子,使其快(kuài)速升溫,具有加(jiā)熱(rè)速度(dù)快(kuài)
、效率高(gāo)的優(yōu)點
,但設備成本較高(gāo)。Peltier元件加(jiā)熱(rè)是通(tōng)過(guò)電(diàn)流(liú)通(tōng)過(guò)半導體材料(liào)產(chǎn)生熱(rè)量,可以實現精確的溫度(dù)控制和(hé)快(kuài)速升溫降溫,但加(jiā)熱(rè)功率有限
。
溫度(dù)控制系統
功能:確保(bǎo)萃取(qǔ)過(guò)程中的溫度(dù)穩定在(zài)設定的範圍內
。精確的溫度(dù)控制對於保(bǎo)證萃取(qǔ)結(jié)果的重復(fù)性和(hé)準確性至關重要 。
結(jié)構特點
:包括(kuò)溫度(dù)傳感器和(hé)溫度(dù)調節器。溫度(dù)傳感器通(tōng)常採用熱(rè)電(diàn)偶
、鉑電(diàn)阻或光纖溫度(dù)傳感器等
。熱(rè)電(diàn)偶測量範圍寬、響應速度(dù)快(kuài)
,但精度(dù)相對較低
;鉑電(diàn)阻精度(dù)高(gāo)
、穩定性好,但測量範圍較窄;光纖溫度(dù)傳感器具有良(liáng)好的抗(kàng)電(diàn)磁乾(gàn)擾能力(lì),適用於復(fù)雜的實驗環(huán)境
。溫度(dù)調節器根據溫度(dù)傳感器的信號來(lái)調節加(jiā)熱(rè)系統的功率輸(shū)出,以維持溫度(dù)的穩定。它可以採用PID(比例-積分-微(wēi)分)控制算法
,通(tōng)過(guò)對加(jiā)熱(rè)功率的連續調節來(lái)實現精確的溫度(dù)控制。
四、壓力(lì)控制系統
功能
在(zài)萃取(qǔ)過(guò)程中施加(jiā)壓力(lì)
,增加(jiā)溶劑與樣品的接觸面積和(hé)滲透能力(lì),從而提(tí)高(gāo)萃取(qǔ)效率。同時,壓力(lì)控制還可以防(fáng)止溶劑在(zài)高(gāo)溫下汽化
,保(bǎo)證萃取(qǔ)過(guò)程的安全性
。
結(jié)構特點
包括(kuò)壓力(lì)泵(bèng)和(hé)壓力(lì)傳感器
。壓力(lì)泵(bèng)用於向萃取(qǔ)池(chí)內施加(jiā)壓力(lì),一般採用高(gāo)精度(dù)的氣動泵(bèng)或液壓泵(bèng)。氣動泵(bèng)通(tōng)過(guò)壓縮空氣來(lái)產(chǎn)生壓力(lì),具有清潔
、無污染的優(yōu)點
;液壓泵(bèng)則通(tōng)過(guò)液體傳遞壓力(lì)
,能夠提(tí)供更高(gāo)的壓力(lì)
。壓力(lì)傳感器用於實時監測萃取(qǔ)池(chí)內的壓力(lì),常見的有應變式(shì)壓力(lì)傳感器和(hé)壓電(diàn)式(shì)壓力(lì)傳感器
。應變式(shì)壓力(lì)傳感器通(tōng)過(guò)測量材料(liào)在(zài)壓力(lì)作用下的應變來(lái)換算成壓力(lì)值,具有精度(dù)高(gāo)、穩定性好的特點
;壓電(diàn)式(shì)壓力(lì)傳感器則是利用某些晶體在(zài)壓力(lì)下的壓電(diàn)效應來(lái)測量壓力(lì),響應速度(dù)快(kuài)、靈敏度(dù)高(gāo)。
五、收集與分離系統
收集系統
功能:用於收集萃取(qǔ)後(hòu)的溶劑和(hé)樣品混合物。由於經過(guò)萃取(qǔ)後(hòu)的混合物可能包含目標分析物以及未(wèi)反應完q的溶劑等
,需要將其妥善收集以便後(hòu)續的處理和(hé)分析
。
結(jié)構特點
:通(tōng)常是一個(gè)位於萃取(qǔ)池(chí)下方的收集容器,採用耐(nài)腐蝕的材料(liào)製成
,如(rú)玻(bō)璃或不鏽鋼。收集容器的容量要根據樣品量和(hé)預期的萃取(qǔ)液體積來(lái)確定
,並且(qiě)要便於取(qǔ)下和(hé)清洗(xǐ)
。
分離系統(部分儀器有)
功能:在(zài)一些全自動快(kuài)速溶劑萃取(qǔ)儀中,還配備了分離系統,用於將萃取(qǔ)後(hòu)混合物中的溶劑和(hé)固體樣品殘渣進(jìn)行初步分離。這可以減少後(hòu)續樣品處理的工作量,並提(tí)高(gāo)分析的準確性。
結(jié)構特點
:常見的分離方式(shì)有過(guò)濾(lǜ)和(hé)離心。過(guò)濾(lǜ)裝(zhuāng)置可以是濾(lǜ)紙或濾(lǜ)膜過(guò)濾(lǜ)器,通(tōng)過(guò)物理過(guò)濾(lǜ)的方法將固體殘渣留在(zài)過(guò)濾(lǜ)器上,而溶劑和(hé)溶解的分析物通(tōng)過(guò)過(guò)濾(lǜ)器進(jìn)入收集容器。離心分離則是利用離心力(lì)的作用 ,使密度(dù)較大的固體殘渣沈澱在(zài)容器底(dǐ)部
,然後(hòu)通(tōng)過(guò)傾倒或其他方法將上層的溶劑和(hé)分析物分離出來(lái)
。離心分離裝(zhuāng)置通(tōng)常包括(kuò)離心機或具有離心功能的旋(xuán)轉部件
。